Nacl k sb oh 6 ионное уравнение

Частные реакции катионов первой аналитической группы

При выполнении частных реакций или проведении анализа раствора записи удобнее вести на развернутых ли­стах тетради в следующем виде:

Реакции обнаружения катиона калия К +

1. Гидротартрат натрия NaHC₄H₄O₆,или винная кис­лота,в присутствии ацетата натрия при достаточной кон­центрации ионов калия К + в растворе дает белый кристал­лический осадок гидротартрата калия:

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокис­лой средах:

Реакцию следует проводить при охлаждении под стру­ей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС₄Н₄О₆ повышается при увеличе­нии температуры.

Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки по­тирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К + и является малочувствительной. Ионы аммония NH + ₄ мешают определению ионов калия К + из-за того, что тоже дают белый кристаллический осадок с этими реаген­тами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆] в нейтральном или слабокислом растворе с ионом калия К + дает желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:

В щелочной среде реакцию обнаружения К + проводить нельзя, так как в этой среде гексанитрокобальтат (III) на­трия разлагается с образованием гидроксида кобальта (III) бурого цвета:

В сильных кислотах осадок K₂Na[Co(NO₂)₆] растворя­ется с образованием нестойкой кислоты гексанитрокобальтата (III) водорода H₃[Co(NO₂)₆].

Реакцию обнаружения ионов калия следует проводить в отсутствии ионов NH₄ , так как последние дают аналогич­ный осадок с Na₃[Co(NO₂)₆]. Рассматриваемая реакция об­наружения иона калия более чувствительна, чем реакция с гидротартратом натрия и является также фармакопейной.

3. Окрашивание пламени. При выполнении этой реак­ции платиновую проволочку, впаянную в стеклянную па­лочку, смачивают хлороводородной кислотой и вносят в бесцветное пламя горелки. Прокаливают до тех пор, пока окрашивание пламени не прекратится. Затем раскален­ной проволокой касаются мелкого порошка или опускают ее в раствор соли калия и снова вносят в бесцветное пламя горелки. Если в образце или растворе присутствуют ионы калия, то пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет. Присутствие ничтожных следов натрия, окрашива­ющего пламя в желтый цвет, маскирует окраску.

Эта реакция используется при анализе фармацевтиче­ских препаратов.

Реакции обнаружения катиона натрия Na +

1. Гексагидроксостибиат калия K[Sb(OH)₆] образует с ионом натрия белый кристаллический осадок гексагид­роксостибиат (V) натрия:

Обнаружение иона Na + с помощью гексагидроксостибиата (V) калия проводят в нейтральном или слабощелоч­ном растворе, так как кислоты разлагают реагент:

образуя белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты. Щелочи растворяют осадок Na[Sb(OH)₆] с образованием хорошо растворимой средней соли:

Соли аммония, дающие в результате гидролиза кислую реакцию среды, также разлагают исходный реактив с об­разованием метасурьмяной кислоты. Поэтому добиваются отсутствия в растворе ионов NH + ₄ до определения в нем ионов К + .

Для образования центров кристаллизации и скорейше­го выпадения осадка гексагидроксостибиата (V) натрия реакцию проводят при охлаждении и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Ацетат уранила UO₂(CH₃COO)₂ образует в уксуснокислой среде с солями натрия желтоватые кристаллы уранилацетата на­трия Na[(UO₂)(CH₃COO)₃]:

При выполнении реакции раствор соли натрия выпари­вают досуха и обрабатывают ацетатом уранила. Выпав­шие кристаллы имеют форму желтоватых тетраэдров (или октаэдров) под микроскопом ( рис. 8.1).

Рис. 8.1. Кристаллы уранилацетата натрия

Реакция используется в фармакопее.

3. Окрашивание пламени. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция очень характерна и является фармакопейной.

Установить присутствие натрия в исследуемом вещест­ве по окрашиванию бесцветного пламени можно только тогда, когда желтая окраска пламени сохраняется 25-30 с.

Реакции обнаружения катиона аммония NH + ₄

1. Щелочи NaOH и КОН разрушают аммонийные соли с выделением аммиака:

Выделяющийся аммиак можно обнаружить с помощью влажной красной или фиолетовой лакмусовой бумажки. Образующиеся по реакции

гидроксид-ионы ОН — изменяют окраску лакмуса в синий цвет. Подобную реакцию можно провести в газовой каме­ре (см. рис. 7.8). При большой концентрации выделяюще­гося аммиака его можно обнаружить и по запаху. Реакция фармакопейная.

2. Реактив Несслера (смесь K₂[HgI₄] и КОН). Этот реак­тив дает с аммонийными солями красно-бурый осадок:

При очень малых количествах солей аммония вместо осадка образуется желтый раствор; при большом их коли­честве — осадок растворяется. Реакция очень чувствитель­на. Ионы калия и натрия не мешают определению ионов аммония.

Дата добавления: 2014-11-13 ; просмотров: 58 ; Нарушение авторских прав

Nacl k sb oh 6 ионное уравнение

с выделением Со2+-ионов и приобретает розовую окраску.

К 3—5 каплям раствора соли калия прибавляют 3 капли раствора Na3 [Co(N02)6 ] и потирают стеклянной палочкой о стенки пробирки, ускоряя процесс выпадения осадка. Реакцию необходимо проводить в нейтральном или уксуснокислом растворе.

Реакцию нельзя проводить в щелочной среде, так как при этом Na3 [Co(N02)6] разлагается с образованием гидроксида кобальта Со(ОН)3:

Na3 [Co(N02)6]+ 3NaOH = Co(OH)3|+6NaN02

NH^-HoHbi должны быть предварительно удалены прокаливанием, так как они дают реакции с реактивами на К+- и Ка+-ионы.

3. Тройной нитрит натрия, свинца и меди 2NaN02 + + Pb(N02)2+Cu(N02)2 или Na2Pb[Cu(N02)6] образует с Канонами характерные черные кубические кристаллы, имеющие состав K2Pb[Cu(N02)6] (рис. 14):

2KCl+Na2Pb [Cu(N02)6 ] = K2Pb tCu(N02)6]| + 2NaCl

Для проведения микрокристаллоскопической реакции на предметное стекло помещают каплю раствора соли калия, выпаривают ее досуха на крышке водяной бани. Рядом наносят каплю раствора Na2Pb [Cu(N02)6 ] и смешивают ее палочкой с сухим остатком. Под микроскопом рассматривают кристаллы, имеющие состав K2Pb [Cu(N02)6 ]• Реакцию проводят в нейтральной среде. Аналогичные кристаллы образуют ионы NH4, которые должны быть предварительно удалены прокаливанием.

4. Тетрафенилборат натрия Na[B(C6H5)4] образует с К+-ионами белый мелкокристаллический осадок К[В(С6Н5)4]:

Na[B(C6Hs)4]+KCl=K[B(C6H5)4]i+2NaCl Осадок нерастворим в растворах минеральных кислот. Для проведения реакции на черную стеклянную пластинку помещают каплю раствора соли калия и каплю 2%-ного раствора тет-рафенилбората натрия. Появляется муть или мелкокристаллический осадок. Аналогичные Кристаллы образуют ЫН4-ионы, которые должны быть предварительно удалены.

5. Ионы калия окрашивают пламя в характерный фиолетовый цвет. Стеклянную палочку со впаянной платиновой или нихромовой проволочкой прокаливают (проволоку) в бес-

Рис. 14. Кристаллы K2Pb[Cu(N02)6]

цветном пламени горелки. Чистая проволока не окрашивает пламени. Если проволока окрашивает пламя, то ее следует опустить в концентрированную хлороводородную кислоту, а затем прокалить в пламени горелки. Эту операцию следует проводить до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться. Прокаленную чистую проволоку опускают в раствор хлорида калия, а затем в твердую соль КС1. Проволоку снова помещают в бесцветное пламя, которое окрашивается в фиолетовый цвет.

§ 3. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ Na+

1. Гексагидроксостибиат (V) калия K[Sb(OH)6] образует с Na+-ионами белый кристаллический осадок:

NaCl+K [Sb(OH)6 ]=Na[Sb(OH)6 U + KC1

К 2—3 каплям раствора соли натрия прибавляют равный объем K[Sb(OH)6]. Трение стеклянной палочкой о стенку пробирки ускоряет образование кристаллического белого осадка—гексагидроксостибиата (V) натрия. Осадок делят на 4 ч. и проверяют растворимость в холодной и горячей воде, в НО и NaOH.

При выполнении реакции необходимо соблюдать следующие условия: значительная концентрация Na+-ионов, нейтральная реакция раствора, проведение реакции на холоду. Обнаружению Na+-ионов мешают NH^- и Mg2+-HOHbi и катионы II аналитической группы.

2. Диоксоуранацетат U02 (СН3СОО)2 образует с ионами Na+ зеленовато-желтые или бесцветные тетраэдры и октаэдры натрийдиоксоуранилацетата NaU02 (СН3СОО)3 или CH3COONa • U02 (СН3СОО)2 (рис. 15):

+ u02(СН3СОО)2 = NaCH3COO U02(CH3COO)2

Для проведения микрокристаллоскопической реакции на предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия и выпаривают ее досуха. Рядом помещают две капли раствора диоксоуранацетата в уксусной кислоте и соединяют их стеклянной палочкой. Через несколько секунд образуются кристаллы NaU02(CH3COO)3, которые рассматривают под микроскопом. Эту реакцию можно проводить в присутствии К+-, NH4- и Mg2+-ионов в малой концентрации. Большие

Работа 1. Реакции катионов первой аналитической группы

Цель: изучить характерные качественные реакции наиболее распространенных катионов I группы, схему анализа катионов I группы.

Задачи: провести реакции обнаружения катионов калия, натрия, лития и катиона аммония, отметить их особенности, оформить лабораторную работу, ответить на теоретические вопросы, сделать выводы.

Оборудование: штатив с пробирками, водяная баня, пипетки на 1 мл, спиртовка, держатели для пробирок, спички, кобальтовое стекло, предметные стекла, микроскоп, платиновая, нихромовая или алюминиевая проволока, стеклянная палочка, индикаторная бумага или фильтровальная бумага, тигель (фарфоровая чашка).

Реактивы:

1.1. Реакции катиона калия К +

Опыт 1.1.1 Действие гексанитрокобальтата (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆]

Данный реактив осаждает из нейтрального или слабощелочного раствора желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:

Этой реакции мешает:

а) сильнокислая среда, в которой образуется нестойкая кислота H₃[Co(NO₂)₆]_, разлагающаяся с выделением оксида азота, однако, в уксусной кислоте ни сам реактив, ни осадок не разрушаются;

б) присутствие щелочей, которые разлагают реактив:

в) присутствие иона аммония, который образует с этим реактивом аналогичный осадок.

Таким образом, реакцию следует проводить в слабокислой среде при рН 3…5, в отсутствие ионов аммония, сильных окислителей и восстановителей.

Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Так как при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со 2+ , имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива не пригоден к использованию.

Эта реакция очень чувствительна. Реакцию используют для осаждения иона K + из сыворотки при перманганатометрическом определении калия в крови.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству 1-2 мл раствора соли калия прилить немного раствора гексанитрокобальтата (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆], встряхнуть и оставить на некоторое время. Наблюдать образование осадка. Рассмотреть каплю осадка в микроскоп, зарисовать форму кристаллов в тетрадь.

Изучить отношение осадка к кислотам, щелочам (Внимание! Концентрированные растворы кислот и щелочей находятся под тягой в вытяжном шкафу). Для этого разделить содержимое пробирки с осадком на две части. В первую пробирку прилить избыток раствора соляной кислоты, перемешать и наблюдать растворение значительной части раствора. Во вторую – добавить 2-3 капли раствора гидроксида натрия, наблюдать образование аморфного осадка гидроксида кобальта (III) желто-зеленоватого цвета.

Записать в тетрадь приведенное выше уравнение реакции и составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.2. Действие гидротартрата натрия NaHC₄H₄O₆

Гидротартрат натрия NaHC₄H₄O₆, или винная кис­лота, в присутствии ацетата натрия при достаточной кон­центрации ионов калия К + в растворе дает белый кристал­лический осадок гидротартрата калия:

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокис­лой средах:

Реакцию следует проводить при охлаждении под стру­ей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС₄Н₄О₆ повышается при увеличе­нии температуры. Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки по­тирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К + и является малочувствительной. Реакцию проводят при рН 5…7 и, как уже упоминалось выше, в холодном растворе. Ионы аммония NH + ₄ мешают определению ионов калия К + из-за того, что также дают белый кристаллический осадок с этими реаген­тами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству раствора соли калия прилить такое же количество раствора гидротартрата натрия NaHC₄H₄O₆ , затем потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки, охладив пробирку, при необходимости, под струей холодной воды из под крана. Наблюдать образование объёмистого мелкокристаллического осадка белого цвета. Каплю осадка перенести на предметное стекло и рассмотреть под микроскопом.

Изучить отношение осадка к сильным кислотам и щелочам, температуре. Для этого необходимо разделить содержимое пробирки на три части. В первую пробирку добавить несколько капель соляной кислоты, во вторую – гидроксид натрия. Наблюдать растворение осадков. Третью пробирку поместить в стакан с горячей водой, перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. После охладить при комнатной температуре. Наблюдать исчезновение и появление осадка вновь.

Записать в тетрадь уравнения реакций, составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.3. Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом натрия и свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]

При взаимодействии солей калия с гексанитрокупратом натрия и свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] образуется микрокристаллический осадок комплексной соли гексанитрокупрата калия и свинца:

Выполнение опыта:

Выпарить до суха на предметном стекле каплю раствора соли калия (на водяной бане), смочить сухой остаток каплей реактива Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] (тройным нитритом натрия, свинца и меди).

Наблюдать под микроскопом образующиеся характерные чёрные кубические кристаллы K₂Pb[Cu(NO₂)₆].

Зарисовать в тетрадь кристаллы, записать уравнение реакции в молекулярном и молекулярно-ионном виде.

Опыт 1.1.4. Реакция окрашивания пламени солями калия (фармакопейный тест)

Соли калия или их растворы, внесенные на платиновой, нихромовой или алюминевой проволоке в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в фиолетовый цвет. Присутствие даже ничтожных следов натрия, окрашивающего пламя в желтый цвет, что мешает увидеть окраску. Поэтому пламя рассматривают через синее кобальтовое стекло.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона калия. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли калия и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный бледно-фиолетовый цвет. Рассмотреть пламя через синее кобальтовое стекло, поглощающее желтое окрашивание солей натрия.

Записать наблюдения в тетрадь.

1.2. Реакции катиона натрия Na +

Опыт 1.2.1. Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия K[Sb(OH)₆]

Соли натрия образуют с гексагидроксиантимонатом (V) калия K[Sb(OH)₆] кристаллический осадок натриевой соли. Его следует отличать от аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO₃ , которая может выпасть в осадок при pH 2+ и Mg 2+ ), то она идет быстро с образованием желтых осадков тройных солей NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉x9H₂O или NaMg(UO₂)₃(CH₃COO)₉x9H₂O. При наблюдении в микроскоп видны тетраэдры и октаэдры правильной формы. Полученные осадки обладают сильной люминесценцией в ультрафиолетовом свете.

Выполнение опыта:

Добавить 1 мл раствора реактива уранилацетата к исследуемому раствору соли натрия. Через некоторое время наблюдать образование желтого осадка.

Реакцию можно провести и другим способом: в чистой центрифужной пробирке к 1 капле прозрачного р-ра прибавляют 3 капли уранилацетата магния. Хорошо взболтать и оставить на 10 минут. Провести наблюдение. Записать уравнение реакции.

Опыт 1.2.3. Реакция окрашивания пламени солями натрия (фармакопейный тест)

Летучие соли натрия окрашивают пламя в ярко-желтый цвет. Реакция очень чувствительна и характерна для натрия.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона натрия. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли натрия и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный желтый цвет. Записать наблюдения в тетрадь.

1.3. Рекция катиона аммония NH ₄ +

Опыт 1.3.1. Действие щелочей

При взаимодействии хлорида аммония и гидрооксида натрия выделяется аммиак. Аммиак, растворяясь в воде, образует основание гидроксид аммония NH₄OH:

Выполнение опыта:

К небольшому количеству раствора соли аммония, например NH₄Cl, прилить немного щелочи (NaОН или КОН) и нагреть. Реакция специфична.

Выделение аммиака NH₃ можно обнаружить по запаху. Но лучше воспользоваться индикаторной бумагой. Для этого необходимо подержать в парах над нагреваемой пробиркой влажную лакмусовую или фенолфталеиновую бумажку, не касаясь внутренней поверхности ее стенок, — бумажка посинеет, а в случае с фенолфталеином станет малиновой. Вместо индикаторной бумаги можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата ртути (II) Hg(NO₃)₂. Под действием аммиака бумага почернеет из-за выделившейся на ее поверхности металлической ртути.

Составить молекулярное и сокращенное молекулярно-ионное уравнения реакции получения NH₄OH и уравнение реакции его разложения при нагревании.

Опыт 1.3.2. Действие реактива Несслера (К₂ [HgJ₄]+KOH)

При действии реактива Несслера на соль аммония образуется красно-бурый осадок комплексной соли иодида оксодимеркураммония. Реакция очень чувствительна и показывает присутствие даже случайных примесей NH₄ + . Кроме того, это специфическая реакция:

Выполнение опыта:

К 1-2 мл раствора соли аммония прилить 2-3мл реактива Несслера и наблюдать образование красно-бурого осадка.

Записать уравнение в тетрадь, составить молекулярно-ионные уравнения реакции.

1.4. Реакции катиона лития Li +

Опыт 1.4.1. Реакция окрашивания пламени солями лития

Летучие соединения лития окрашивают бесцветное пламя горелки (спиртовки) в карминово-красный цвет. Реакция весьма чувствительна. Определению мешают ионы натрия. Желтую окраску ионов Na + маскируют, используя индиговую призму или кобальтовое стекло, не пропускающее желтых лучей.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона лития. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли лития и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный карминово-красный цвет. Рассмотреть пламя через синее кобальтовое стекло, поглощающее желтое окрашивание солей натрия.

Записать наблюдения в тетрадь.

Опыт 1.4.2. Реакция с фторидом аммония или калия

При нагревании смеси солей лития с фторидом калия или аммония выделяется белый аморфный осадок фторида лития, растворимый в уксусной кислоте:

Определению мешают ионы Mg 2+ , которые можно замаскировать, проводя реакцию в присутствии аммиака при рН 9-10.

Выполнение опыта:

В пробирку внести 3-4 капли раствора соли лития, 1- 2 капли концентрированного аммиака и 4-5 капель раствора фторида аммония NH₄F. Смесь нагреть. Наблюдать медленно выпадающий аморфный осадок фторида лития.

Изучить растворимость осадка в уксусной кислоте. Для этого добавить в пробирку с осадком раствор уксусной кислоты.

Записать наблюдения и уравнения реакций в тетрадь.

Контрольные вопросы

1. По каким признакам классифицируют методы качественного анализа?

2. Назовите требования, предъявляемые к аналитическим реакциям?

3. Перечислите виды аналитических реакций?

4. С помощью каких методов проводят анализ смеси ионов?

5. На чем основана кислотно-основная классификация катионов?

6. На какие группы делит катионы кислотно-основная классификация?

7. На чем основана сульфидная классификация катионов?

8. На какие группы делит катионы сульфидная классификация?

9. Дайте характеристику первой группы катионов.

10. Есть ли групповой реагент у катионов данной группы?

11. Используя какой реактив(ы) можно обнаружить катион калия К + ?

12. В какой цвет окрашивают пламя соли натрия?

13. С помощью каких реакций обнаруживают ион аммония NH₄ + ?

14. В какой цвет окрашивают пламя соли лития?

15. С помощью каких реакций обнаруживают ион аммония Li + ?

16. Что означает выражение «реакция является фармакопейной»?

Глава 2

Последнее изменение этой страницы: 2019-10-04; Просмотров: 1614; Нарушение авторского права страницы