Определение хлоридов методом мора уравнение

Метод Мора: основы, реакции, процедура, использование

Метод Мора: основы, реакции, процедура, использование — Наука

Содержание:

В Метод Мора Это вариант аргентометрии, которая, в свою очередь, является одной из многих областей волюметрии, используемых для определения содержания хлорид-ионов в пробах воды. Концентрация Cl – указывает на качество воды, влияющее на ее органолептические свойства, такие как вкус и запах.

Этот метод, изобретенный в 1856 году немецким химиком Карлом Фридрихом Мором (106-1879), продолжает действовать благодаря своей простоте и практичности. Однако одним из его основных недостатков является то, что он основан на использовании хромата калия, K₂CrO₄, соль, вредная для здоровья, когда загрязняет воду.

Концентрация ионов Cl определяется объемным методом. – через степени или оценки. В них конечная точка, указывающая на то, что точка эквивалентности была достигнута. Это не изменение цвета, как мы видим в кислотно-щелочном индикаторе; но образование красноватого осадка Ag₂CrO₄ (верхнее изображение).

Когда появляется этот красноватый или кирпичный цвет, титрование завершается и после серии вычислений определяется концентрация хлоридов, присутствующих в пробе воды.

Основы

Хлорид серебра AgCl — это осадок молочного цвета, который образует только ионы Ag. + и Cl – они в растворе. Имея это в виду, можно подумать, что добавление достаточного количества серебра из растворимой соли, например нитрата серебра, AgNO₃, до образца с хлоридами мы можем осаждать их все в виде AgCl.

Затем путем взвешивания этого AgCl определяется масса хлоридов, присутствующих в водной пробе.Это соответствовало бы гравиметрическому, а не волюметрическому методу. Однако есть проблема: AgCl — довольно нестабильное и нечистое твердое вещество, поскольку оно разлагается под солнечным светом, а также быстро осаждается, поглощая все примеси, которые его окружают.

Следовательно, AgCl не является твердым веществом, из которого можно получить надежные результаты. Вероятно, в этом причина изобретательности разработки объемного метода определения ионов Cl. – , без необходимости взвешивать какой-либо продукт.

Таким образом, метод Мора предлагает альтернативу: получить осадок хромата серебра Ag₂CrO₄, который служит конечной точкой титрования или титрования хлоридов. Его успех настолько велик, что он до сих пор используется для анализа хлоридов в пробах воды.

Реакции

Какие реакции происходят в методе Мора? Для начала у нас есть ионы Cl – растворяется в воде, где при добавлении ионов Ag + Сильно смещенное равновесие растворимости начинается с образования осадка AgCl:

Ag + (ас) + Cl – (ас) ⇋ AgCl (т)

С другой стороны, в середине тоже должны быть ионы хромата CrO₄ 2- , так как без них красноватый осадок Ag₂CrO₄:

Так что теоретически должен быть конфликт между обоими осадками, AgCl и Ag.₂CrO₄ (белый против красного соответственно). Однако в воде при 25 ºC AgCl более нерастворим, чем Ag.₂CrO₄, поэтому первое всегда выпадет в осадок раньше второго.

Фактически, Ag₂CrO₄ он не будет выпадать в осадок, пока не исчезнут хлориды, с которыми серебро будет образовывать соли; то есть минимально избыточные ионы Ag + больше не осаждается с Cl – но с CrO₄ 2- . Таким образом, мы увидим появление красноватого осадка, что будет последней точкой оценки.

Процесс

Реагенты и условия

Титрант должен попасть в бюретку, которая в данном случае представляет собой раствор AgNO.₃ 0,01 М. Поскольку AgNO₃ Бюретка чувствительна к свету, после заполнения рекомендуется накрыть бюретку алюминиевой фольгой. А в качестве индикатора раствор K₂CrO₄ в 5%.

Эта концентрация K₂CrO₄ гарантирует отсутствие значительного избытка CrO₄ 2- относительно Cl – ; потому что если это произойдет, сначала выпадет Ag₂CrO₄ вместо AgCl, хотя последний более нерастворим.

С другой стороны, pH пробы воды должен иметь значение от 7 до 10. Если pH больше 10, гидроксид серебра выпадет в осадок:

Ag + (ас) + ОН – (ac) ⇋ AgOH (s)

Если pH меньше 7, Ag₂CrO₄ он станет более растворимым, потребуется добавить избыток AgNO₃ для получения осадка, изменяющего результат. Это связано с балансом между видами CrO₄ 2- и CR₂ИЛИ₇ 2- :

Вот почему pH пробы воды необходимо измерить до применения метода Мора.

Оценка

Титрант AgNO₃ перед титрованием его необходимо стандартизировать с помощью раствора NaCl.

Как только это будет сделано, 15 мл пробы воды переносят в колбу Эрленмейера, разбавленную 50 мл воды. Это помогает, когда добавляются 5 капель индикатора K₂CrO₄, желтый цвет хромата не такой интенсивный и не препятствует обнаружению конечной точки.

Титрование начинается с открытия крана бюретки и капания раствора AgNO по капле.₃. Видно, что жидкость в колбе станет мутно-желтоватой из-за выпадения в осадок AgCl. Как только появится красноватый цвет, остановите титрование, встряхните колбу и подождите около 15 секунд.

Если осадок Ag₂CrO₄ повторно растворяется, необходимо добавить другие капли AgNO₃. Когда он остается постоянным и неизменным, титрование завершается и отмечается объем, выброшенный из бюретки. По этим объемам, факторам разбавления и стехиометрии определяется концентрация хлоридов в пробе воды.

Приложения

Метод Мора применим к любому типу водных образцов. Он позволяет определять не только хлориды, но и бромиды, Br – , и цианиды, CN – . Следовательно, это один из часто используемых методов оценки качества воды для потребления или для промышленных процессов.

Проблема с этим методом заключается в использовании K₂CrO₄, соль, которая является высокотоксичной из-за хромата и, следовательно, отрицательно влияет на воду и почвы.

Вот почему мы искали, как изменить метод, чтобы отказаться от этого индикатора. Один из вариантов — заменить его на NaHPO.₄ и фенолфталеин, где образуется соль AgHPO₄ достаточно изменить pH, чтобы получить надежную конечную точку.

Ссылки

1. Дэй Р. и Андервуд А. (1965). Количественная аналитическая химия. (пятое изд.). ПИРСОН Прентис Холл, стр. 277.
2. Анхелес Мендес. (22 февраля 2012 г.). Метод Мора. Получено с: quimica.laguia2000.com
3. ChemBuddy. (2009). Метод Мора. Получено с: titrations.info
4. Даниэле Навильо. (н.д.). Метод Мора. Federica Web Learning. Получено с: federica.unina.it
5. Хонг, Т. К., Ким, М. Х., и Чаэ, М. З. (2010). Определение хлористости воды без использования индикатора хромата. Международный журнал аналитической химии, 2010, 602939. doi: 10.1155 / 2010/602939

Устойчивое потребление: для чего это нужно, важность, действия, примеры

Осадительное титрование. Определение содержания хлоридов в растворе методом Мора. Условия проведения титрования. Реакции, лежащие в основе метода, индикаторы, расчетные формулы

Титрование – процесс, в котором к определяемому веществу по каплям добавляют раствор титранта, точно до того момента, при котором количество добавляемого титранта строго эквивалентно количеству определяемого вещества.

Осадительное титрование основано на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Для этого необходимо соблюдение ряда условий:

1. Осадок должен быть практически нерастворимым.
2. Выпадение осадка должно происходить достаточно быстро (т.е. не должно сказываться явление образования пересыщенных растворов).
3. Результаты титрования не должны в заметной степени искажаться явлениями адсорбции (соосаждения).
4. Должна иметься возможность фиксировать точку эквивалентности при титровании.

Наиболее распространенным является метод, основанный на применении титрованных растворов серебра – аргентометрия. Этим методом определяют как галогениды и роданид – ион, так и серебро в различных образцах. Ag+ + X = AgX (осадок) (X = Cl-, Br-, I-, SCN-).

Определение хлорид — ионов методом Мора.

Метод основан на прямом титровании раствора, содержащего хлорид – ионы стандартным раствором нитрата серебра в присутствии индикатора – хромата калия. Применение хромата –калия в качестве индикатора основано на способности CrO42- давать с Ag+ кирпично – красного цвета осадок Ag2CrO4, который в определенных условиях начинает выпадать лишь после того, как определяемые Cl- ионы будут практически полностью осаждены в виде AgCl.

Ag+ + Cl- = AgCl (осадок)

2Ag+ + CrO4 2- = AgCrO4 (кирпично – красный цвет).

Фиксирование точки эквивалентности происходит благодаря тому, что в колбу для титрования добавляют K2CrO4.

До точки эквивалентности: Cl- + Ag+ = AgCl (осадок)

В точке эквивалентности: AgCl, CrO4.

После точки эквивалентности: CrO4 2- + 2Ag+ = Ag2CrO4 (осадок)

К. Т. Т. – конечная точка титрования. Ошибка титрования связана с тем, что нам нужно перетитровать раствор. Точка эквивалентности неравна К.Т.Т.

ПР (AgCl) меньше, чем ПР (Ag2CrO4).

При проведении определения нужно контролировать рН. Это связано с тем, что в:

Кислой среде (при рН меньше 6,5), труднее зафиксировать К.Т.Т, потому что протекает реакция с индикатором CrO4. 2CrO4 2- + 2H+ = Cr2O7 2- + H2O

Щелочной среде происходит разрушение титранта AgNO3 Ag+ + OH- = AgOH,

2AgOH = Ag2O (осадок) + H2O.

В методе Мора всегда нужно к измеренному объему раствора соли галогена приливать раствор соли серебра из бюретки, так как только в этом случае получается резкое изменение окраски в конце титрования.

Метод Мора применим только для титрования в нейтральной или слабощелочной среде (рН 6,5 – 10), так как Ag2CrO4 растворим в кислотах и в их присутствии не выпадает.

Если анализируемый раствор имеет кислую реакцию, его нейтрализуют раствором тетрабората натрия Na2B4O7 * 10H2O или бикарбоната натрия NaHCO3. Другим условием применимости метода Мора является отсутствие в исследуемом растворе катионов, дающих с CrO4 2- осадки. Таковы, например, Ba2+, Pb2+, Bi3+.

Расчет массы хлорид – ионов проводится по формуле: m Cl = N (AgNO3) * Э Cl * V (AgNO3) / 1000, г.

52)ЙОДОМЕТРИЯ. Йодометрическое определение меди. В основе всех йодометрических определений лежит реакция I₂ — + 2e ® 2I — . Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е 0 (I₂/2I — )=0,54 В. Определение меди основано на взаимодействии ионов Cu 2+ c иодид-ионами, в результате чего образуется осадок CuI и выделяется I₂, который титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2Cu 2+ + 4I — = 2CuI (осадок) + I₂

Расчетная формула: m_Сu = N(Na2S2O3) * Э_Cu * V(Na2S2O3) / 1000.

1. Потенциал пары I₂/2I — невелик, и поэтому многие йодометрические реакции обратимы и до конца не доходят; только при создании надлежащих условий они протекают практически до конца.
2. Иод – вещество летучее, поэтому титрование ведут на холоду. Это необходимо также потому, что с повышением температуры понижается чувствительность крахмала как индикатора.
3. Йодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде, так как иод реагирует со щелочами: I₂ + 2OH = IO — + I — + H₂O.
4. Растворимость йода в воде мала, поэтому при йодометрических определениях окислителей необходимо применять значительный избыток KI.
5. Скорость реакции между определяемым окислителем и I — — ионами оказывается обычно недостаточной. Поэтому к титрованию выделившегося йода приступают лишь через некоторое время после прибавления окислителя.
6. Реакционную смесь сохраняют в темноте, так как свет ускоряет в кислых растворах побочную реакцию окисления I — — ионов до I₂ кислородом воздуха:

Линия окислителей – основной раствор KI, поэтому прямое титрование этим раствором не используется, чаще используется титрование по замещению.

Cr2O7 2- + 6I- изб +14H+ = 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2O

Линия восстановителей – основной раствор молекулярного йода (I₂). Растворами йода молекулярного можно определить As 3+ , Sb 3+ , Sn 2+ , H₂S, SO3 2- .

53. Комплексонометрическое определение кальция и магния в растворе.

Сущность метода сводится к тому что вначале определяют суммарное содержание ионов кальция и магния при pH=9, а затем содержание только кальция при pH=12. Содержание магния отсюда находится n(Mg)=n(Ca+Mg) или ОЖВ – n(Ca) Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях рН, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при рН —- 11 [273]. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при рН 12,5, когда ионы магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси.

Мурексид в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием ярко-розового комплексного соединения состава 1 : 1 Са 2+ + Н₂Y 2- → СаY 2- + 2Н +

При комплексонометрическом титровании кальция ярко-розовая или красная окраска раствора переходит в фиолетовую.

Билет 54. Комплексонометрическое титрования

Титрантом является ЭДТУ или ее динатриевая соль ЭДТА, к-рая наз. комплексоном III или трилоном Б. Метод основан на ценном свойстве комплексонов, широко используемом в анализе, их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием.

Комплексы, образуемые комплексонами с большинством катионов металлов, весьма устойчивы, что вполне обеспечивает практически полное связывание определяемого металла в комплекс.

Общая жесткость воды обусловлена присутствующими в ней солями Ca и Mg. Метод основан на образовании при рН=10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Са 2+ + Н₂Y 2- → СаY 2- + 2Н + Mg 2+ + Н₂Y 2- → Mg Y 2- + 2Н +

Выполнение определения. Отбирают пипеткой 50 мл исслед. воды и переносим в коническую колбу для титрования, прибавляем 15 мл аммиач.буфера, перемешиваем и вносим на кончике ложечки индикатора ЭХЧ-Т. Р-р перемешиваем и титруем 0,05 М_экв. р-ром ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Определяем средний V титранта после неск.повторов. жесткость воды рассчитываем по формуле: ОЖВ = С_н(Na₂Н₂Y)*V(Na₂Н₂Y)*1000/V_аликв.

55.

Количественное определение. Содержание хлоридов и бромидов определяют методом Мора

Содержание хлоридов и бромидов определяют методом Мора. Раствор, приготовленный из точной навески препарата, титруют в нейтральной или слабощелочной среде 0,1 моль/л раствором AgNO₃ (индикатор — K₂СrO₄). В точке эквивалентности образуется осадок хромата серебра Ag₂Q-O₄ оранжево-красного цвета:

Для проведения количественного определения хлоридов и бромидов используют обратное титрование раствором серебра нитрата в азотной кислоте. Избыток титранта определяют по реакции с раствором аммония тиоцианата. Индикатор — железоаммонийные квасцы.

Йодиды нельзя определять методом Мора, так как при титровании образуются коллоидные растворы. Частицы дисперсной фазы (AgI) адсорбируют йодид-ионы I — . Это затрудняет установление эквивалентной точки.

В этом случае применяют адсорбционные индикаторы — динатриевые соли флуоресцеина или эозина. По мере титрования йодида раствором AgNO₃ образуется коллоидный осадок AgI, коллоидные частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. В точке эвивалентности их заряд меняется на положительный, и они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикаторов. При этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета поверхности осадка (AgI) с желтого на розовый.

Йодиды количественно определяют прямым титрованием раствором калия йодата в присутствии хлороводородной кислоты с добавлением нескольких капель хлороформа. Сначала раствор темнеет вследствие образования йода:

Затем по мере добавления титранта окраска раствора становится бледно-желтой:

Выделяющийся йод экстрагируется в хлороформ, поэтому титрование проводят при энергичном встряхивании до обесцвечивания хлороформного слоя.

Для количественного определения натрия фторида применяют метод потенциометрического титрования раствором нитрата лантана:

В качестве рабочего электрода используют фторселективный электрод, потенциал которого зависит от содержания фторидионов в растворе.

1 мл 0,1 моль/л La(NO₃)₃ эквивалентен 12,60 мг NaF.

Контрольные вопросы и задания

• Какова биологическая роль галогенов? Назовите пути их поступления в организм человека.

• Перечислите препараты йода и укажите их применение в медицине. В чем заключается особенность приготовления и хранения спиртовых растворов йода?

• Какие требования предъявляют к качеству препаратов йода? Назовите источники примесей в йодсодержащих ЛВ.

• Приведите примеры реакций подлинности кислоты хлороводородной.

• Объясните происхождение примесей в препаратах HCl в зависимости от способа получения.

• Приведите примеры реакций количественного определения HCl. Рассчитайте титр соответствия.

• Перечислите ЛВ-галогениды щелочных металлов. Каков способ применения этих ЛС?

• Напишите качественные реакции на катионы металлов препаратов галогенидов.

• Напишите качественные реакции на анионы-галогениды.

• Перечислите основные методы количественного определения ЛВ-галогенидов щелочных металлов.

• В чем отличие количественного определения йодидов от других галогенидов?

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА ЭЛЕМЕНТОВ VIA ГРУППЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ

К р-элементам VI группы — халькогенам — относят кислород, серу, селен, теллур и полоний. Соединения теллура и полония в фармации не применяются.

Свойства ЛС-производных элементов VIA группы периодической системы описаны в табл. 8.3.

При полном восстановлении молекула кислорода превращается в воду: