Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты уравнение

Задача 2.2. Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой кислоты.

Навеску щавелевой кислоты рассчитывают по формуле (1.3.I.), приняв, что необходимо приготовить 100 мл 0,1 Н раствора, так как приготовленный раствор будет использован для стандартизации также 0,1 Н раствора гидроксида натрия.

2.2.I. Порядок приготовления раствора.

На квадрантных весах определить массу часового стекла, уточнить ее на ана-литических весах. Нанести на часовое стекло рассчитанную навеску щавелевой кислоты и взвесить сначала на технических, а затем на аналитических весах.

Внести щавелевую кислоту через широкогорлую воронку в мерную колбу на 100 мл. Вычислить массу кислоты, внесенной в колбу, по разности между масс-сой часового стекла с веществом и массой часового стекла.

В соответствии с п. 1.2. приготовить раствор щавелевой кислоты и рас-считать его концентрацию по формуле (I.3.2 ).

2.2.2. Оформление задачи.

В лабораторный журнал аккуратно занести результаты взвешивания на аналитических весах в виде:

Масса стекла с веществом _________________________

Масса часового стекла _________________________

Масса щавелевой кислоты__________________________

Задача 2.3. Приготовление вторичного стандартного раствора гидроксида натрия и его стандартизация

Концентрация раствора гидроксида натрияопределяется титрованием первичным стандартным раствором щавелевой кислоты. Взаимодействие реагентов идет по схеме:

Исходя из стехиометрии суммарной реакции, молекула щавелевой кислоты нейтрализуется двумя молекулами щелочи. Значит, эквивалент кислоты в дан-ной реакции равен 1/2 молекулы H2C2O4, а молярная масса эквивалента равна 1/2 молярной массы кислоты.

М (1/z H₂C₂O₄ · 2 H₂O) = 1/z M (H2С2O4 ·2H O)=1/2 ·126,0680 г/моль=63,0340 г/моль

2.3.1. Порядок проведения эксперимента.

Рассчитать объём раствора гидроксида натрия (плотность 1,400 г/мл, массовая

доля 36,99%), необходимый для приготовления 500 мл 0,1 Н раствора.

Внести рассчитанный объём раствора гидроксида натрия в бутыль, добавив дистиллированную воду до 500 мл.

Заполнить бюретку приготовленным раствором гидроксида натрия, предва-рительно ополоснув первой порцией раствора.

В коническую колбу внести мерной пипеткой (предварительно ополоснув пипетку) 10 мл первичного стандартного раствора щавелевой кислоты. Доба-вить 2 капли индикатора -фенолфталеина.

Оттитровать раствор щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия. Изме-нение окраски раствора — от бесцветной до розовой. Точную концентрацию гидроксида натрия рассчитать по формуле (1.5.5.).

2.3.2. Обработка результатов эксперимента.

Результаты расчетов и экспериментальных определений занести в таблицу 1.

Задача 2.4. Титрование сильной кислоты сильным основанием. Определение содержания хлороводорода в растворе.

При титровании сильного основания сильной кислотой, образующаяся в результате реакции:

HCl + NaOH = NaCl + H₂O

cоль не гидролизуется и, следовательно, точка эквивалентности лежит в нейтральной области, вблизи значения pH среды, равного 7. Титрование ведется с индикатором – фенолфталеином.

2.4.1. Порядок проведения эксперимента.

В бюретку залить раствор гидроксида натрия. Полученный для работы раствор хлороводорода в мерной колбе на 100 мл довести до метки (см. п. 1.2.).

В коническую колбу внести пипеткой 10 мл раствора хлороводорода. Добавить 2 капли индикатора — фенолфталеина.

Оттитровать раствор хлороводорода гидроксидом натрия. Переход окраски индикатора- от бесцветной до розовой.

Содержание хлороводорода в растворе рассчитать по формуле (I.5.3.)

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ СТУДЕНТАМ

ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ №12

ТЕМА: 3.2.1. : «ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА

ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ КИЛОТЫ».

ЦЕЛИ ЗАНЯТИЯ:

1.Закрепить знания по методу нейтрализации;

а) готовить стандартный раствор щавелевой кислоты;

б) определять точную концентрацию раствора гидроксида натрия;

в) рассчитывать массовую долю хлороводородной кислоты по результатам титрования.

МЕСТО ПРОВЕДЕНИЯ:лаборатория химии.

ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ЗАНЯТИЯ:180 минут

ОСНАЩЕНИЕ ЗАНЯТИЯ: Таблица « Периодическая таблица химических

ОБОРУДОВАНИЕ: прибор для титрования, мерные пипетки на 1, 5 и 10 мл,

мерные колбы на 100 мл, воронки.

Реактивы: рабочие растворы С (NaOH). 0,1 моль/л;

навески щавелевой кислоты, отвешенные на А.В.;

растворы хлороводородной кислоты различной концентрации; фенолфталеин

К занятию студенты должны ЗНАТЬ:

1. Основные сведения о титриметрическом анализе.

2.Точка эквивалентности и способы ее фиксации. Индикаторы.

3.Требования к реакциям в титриметрическом анализе.

4.Классификация методов и способы титрования.

5. Способы выражения концентрации рабочего раствора.

Растворы с молярной концентрации эквивалента, молярные

6. Титрованные растворы. Растворы с титром приготовленным и

7. Исходные вещества. Требования к исходным веществам.

ПЗ №12 ФГОС 2009 года – 2 –

8. Вычисления в титриметрическом анализе.

9.Понятие о поправочном коэффициенте. Способы его нахождения.

10.Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации):

а) основное уравнение метода;

б) рабочие растворы; ацидиметрия и алкалиметрия;

в) стандартные вещества;

в) индикаторы, подбор индикаторов;

г) порядок и техника титрования.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:

1. Какой анализ называют титриметрическим?

2. Что такое титр?

3. Какие растворы называют титрованными?

4. Что такое точка эквивалентности?

5. Как фиксируют точку эквивалентности?

6. Какие вещества называют индикаторами?

7. Что называют точкой конца титрования?

8. Какие требования предъявляют к реакциям в титриметрическом анализе?

9. Какие способы титрования используют в титриметрическом анализе?

10. Какие существуют способы приготовления титрованных растворов?

11. Какие растворы называются растворами с приготовленным титром?

12. Какие вещества называют исходными?

13. Какие требования предъявляют к исходным веществам?

14. Какие растворы называют растворами с установленным титром?

15. Какие существуют методы титриметрического анализа?

16. Какой метод титриметрического анализа называют методом нейтрализации?

17. Какая реакция называется реакцией нейтрализации?

18. Какие вещества определяют этим методом?

19. Как классифицируются методы кислотно-основного титрования в зависимости от используемых рабочих растворов?

20. Какие установочные вещества применяют для стандартизации рабочих растворов в методах кислотно-основного титрования?

21. Какие индикаторы применяют в методе нейтрализации?

22. Что называют областью перехода окраски индикатора?

23. Назовите область перехода окраски индикатора для фенолфталеина и метилоранжа.

24. От чего зависит выбор индикатора?

25. Что такое показатель титрования?

26. Чему равен показатель титрования для фенолфталеина и метилоранжа?

ПЗ №12 ФГОС 2009 года – 3 –

Задания для внеаудиторной самостоятельной работы студентов:

В тетрадях по самоподготовке:

а) Напишите уравнение реакции, лежащее в основе стандартизации раствора натрия гидроксида.

б) Напишитеуравнение реакции, лежащее в основе определения массовой доли хлороводородной кислоты в растворе.

в) Решите задачи:

Вычислите величину навески щавелевой кислоты (Н₂С₂O₄*2Н₂О), необходимую для приготовления 500 мл стандартного раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л.

Вычислите его титр, точную концентрацию, поправочный коэффициент.

Определите титр, поправочный коэффициент, точную концентрацию рабочего раствора натрия гидроксида по стандартному раствору щавелевой кислотыН₂С₂O₄*2Н₂О , если на титрование 10 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, поправочным коэффициентом 1,02 было израсходовано 10мл раствора натрия гидроксида .

Определите массовую долю хлороводородной кислоты в растворе, если на титрование 5 мл раствора хлороводородной кислоты потребовалось 7,6 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л и поправочным коэффициентом 0,98 .

а) Вычислите титр хлороводородной кислоты по определяемому веществу гидрокарбонату натрия Т _HCl/NaHCO3,если молярная концентрация эквивалента хлороводородной кислоты С_{э (НС1)} = 0,1моль/л

б) Вычислите титр хлороводородной кислоты по рабочему раствору гидроксида натрия, если его концентрация С _э(NаОН) = 0,1моль/л

На занятии студенты должны:

I. Ответить на вопросы входного контроля.

II. Выполнить практическую работу

ПЗ №12 ФГОС 2009 года – 4 –

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты.

Задание: Приготовьте 100 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Вычислите титр, молярную концентрацию эквивалента, поправочный коэффициент раствора щавелевой кислоты.

Алгоритм выполнения работы:

а) Рассчитайте навеску щавелевой кислоты по формуле: а = —————

б) Приготовьте раствор и опишите его приготовление. 1000

в) Рассчитайте Т, Сэ, К для раствора щавелевой кислоты по формуле:

Методы окислительно-восстановительного титрования

Методы окислительно-восстановительного титрования.

Окислительные свойства перманганата калия в зависимости от реакции среды. Вычисление эквивалента перманганата калия в зависимости от среды раствора. Приготовление раствора перманганата калия. Исходные вещества в методе перманганатометрии. Приготовление раствора щавелевой кислоты. Определение молярной концентрации эквивалента и титра раствора перманганата калия по раствору щавелевой кислоты.

Окислительные свойства перманганата калия в зависимости от реакции среды

Является сильным окислителем. В зависимости от pH раствора окисляет различные вещества, восстанавливаясь до соединений марганца разной степени окисления. В кислой среде — до соединений марганца (II), в нейтральной — до соединений марганца (IV), в сильно щелочной — до соединений марганца (VI). Примеры реакций приведены ниже (на примере взаимодействия с сульфитом калия:

2KMnO4 + 5K2SO3 + 3H2SO4 > 6K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O;
в нейтральной среде:

2KMnO4 + 3K2SO3 + H2O > 3K2SO4 + 2MnO2 + 2KOH;
в щелочной среде:

2KMnO4 + K2SO3 + 2KOH > K2SO4 + 2K2MnO4 + H2O;
в щелочной среде на холоде:

KMnO4 + K2SO3 + KOH > K2SO4 + K3MnO4 + H2O.
Однако надо отметить, что последняя реакция (в щелочной среде) идёт по указанной схеме только при недостатке восстановителя и высокой концентрации щёлочи, которая обеспечивает замедление гидролиза манганата калия.

Вычислить окислительный эквивалент перманганата калия в нейтральной, кислой и щелочной средах.

Зависит от количества принятых электронов
в кислой среде Mn(+7) +5e=Mn(+2) > 1/5, KMnO4
в нейтральной и сл. щелочной Mn(+7)+3e=Mn(+4) >1/3,KMnO4
в щелочной Mn(+7) +e=Mn(+6) >1/1,KMnO4
Чтобы опр. молярную массу эквивалента, нужно молярную массу KMnO4 поделить на кол. электронов
в кислой среде M(1/5,KMnO4)=158,03/5=31,61 г/моль

в нейтральной M(1/3,KMnO4)=158,03/3=52,68 г/моль

в щелочной M(1/1,KMnO4)=158,03/1=158,03 г/моль

Приготовление стандартного (титрованного) раствора перманганата калия

В качестве стандартного раствора в методе перманганатометрии применяют 0,05 н. или 0,1 н. раствор . Использование перманганата калия дает возможность фиксировать точку эквивалентности по появлению розовой окраски раствора, вызываемой добавлением лишь одной капли избытка стандартного раствора . Даже очень разбавленные растворы перманганата калия интенсивно окрашены. Например, дистиллированной воды окрашиваются в розовый цвет от одной капли 0,01 й. раствора . Поэтому фиксирование точки эквивалентности при титровании перманганатом не представляет никаких трудностей.

Расчет навески. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения ее в определенном объеме воды, так как перманганат калия всегда содержит ряд трудно удаляемых загрязнений; на перманганат действуют органические вещества, содержащиеся в дистиллированной воде, ненасыщенные углеводороды светильного газа и т. д.

Поэтому обычно берут приблизительную навеску или применяют предварительно приготовленный его раствор, который разбавляют до требуемой концентрации.

Для работы обычно готовят н. или 0,1 н. раствора перманганата калия. Если титрование проводят в кислой среде, то грамм-эквивалент его равен г. Для приготовления 0,1 н. раствора берут приблизительно 3,16 г .

Техника приготовления раствора. Навеску, рассчитанную для приготовления нужного объема раствора заданной нормальности, отвешивают на технических весах в бюксе или на часовом стекле и растворяют в требуемом количестве дистиллированной воды в конической колбе с притертой стеклянной пробкой. Воду отмеривают цилиндром. Перманганат калия растворяется медленно, поэтому рекомендуется его предварительно измельчить. Приготовленный раствор взбалтывают и оставляют стоять 7—8 дней. В течение этого времени имеющиеся в нем примеси окисляются. Выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают через воронку со стеклянной ватой или сливают раствор при помощи сифона. Часто для ускорения приготовления раствора перманганата калия рекомендуют нагреть его в конической колбе до кипения, охладить и после этого отфильтровать осадок.

Иногда стандартный раствор перманганата готовят не из навески , а из его раствора.

Титр раствора перманганата калия с течением времени несколько изменяется, поэтому его необходимо периодически проверять. Может происходить частичное разложение перманганата с образованием двуокиси марганца и выделением кислорода. Особенно быстро этот процесс идет в присутствии катализаторов . Разложение ускоряется также под действием света. Раствор, защищенный от света (в темной стеклянной бутыли или в склянке, обернутой защитной черной бумагой), сохраняется долго.

Приготовление 0,1 н раствора щавелевой кислоты

С помощью точной навески

Для выполнения опыта необходимы щавелевая кислота кристаллическая, дистиллированная вода, торсионные весы, мерная колба вместимостью 50 мл, воронка, склянка с этикеткой для хранения приготовленного раствора.

Для приготовления раствора щавелевой кислоты определенной концентрации необходимо рассчитать величину навески кристаллической щавелевой кислоты, которую нужно взять с учетом объема мерной колбы и заданной концентрации раствора.

Объем мерной колбы равен 50 мл. Концентрация раствора щавелевой кислоты равна 0,1 н.

Согласно определению, нормальная концентрация определяется числом моль-эквивалентов растворенного вещества, содержащимся в 1 л раствора. Следовательно, для приготовления 0,1 н раствора необходимо взять 0,1 моль-эквивалент щавелевой кислоты в 1 л раствора.

Моль-эквивалент щавелевой кислоты равен

0,1 моль-эквивалент щавелевой кислоты составляет 63 . 0,1 = 6,3 г.

Для приготовления 0,1 н раствора объемом не 1 л, а 50 мл, навеску щавелевой кислоты нужно уменьшить в 20 раз, т.е. 6,3:20 = 0,315 г. Следовательно, для приготовления 50 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты требуется навеска кислоты 0,315 г.

Взвешивание проводят с помощью торсионных весов (рис.2).

Перед взвешиванием необходимо подготовить весы к работе. Для этого освободите коромысло 8 передвижением вправо рычага 3. Передвижением поводка 6 установите отчетную стрелку 5 на нулевое деление шкалы циферблата. Вращением тарировочной рукоятки, находящейся на задней стенке весов, совместите контрольную стрелку 4 с контрольным штрихом циферблата. Закрепите коромысло передвижением влево рычага 3.

Взвешивание проводят в таком порядке:

— откройте крышку, поместите на чашечку взвешиваемую пробу (образец), закройте крышку;

— освободите коромысло передвижением рычага вправо;

-плавно поворачивая поводок против часовой стрелки, совместите контрольную стрелку с контрольным штрихом циферблата, после чего запишите показания отсчетной стрелки;

— закрепите коромысло передвижением рычага влево, откройте крышку, снимите с чашки взвешиваемую пробу (образец), закройте крышку, переведите отсчетную стрелку в нулевое положение.

Рис. 2. Весы торсионные: 1 – винт; 2 – уровень сферический; 3 – рычаг; 4 – стрелка контрольная; 5 – стрелка отсчетная; 6 – поводок; 7 – крышка; 8 – коромысло; 9 – чашка