Уравнение материального баланса ректификационной колонны непрерывного действия

Технологический расчет процесса ректификации бинарных жидких смесей

Ректификацию применяют в промышленности, например, для отделения от воды органических растворителей, а также бензинов, керосинов и других продуктов. В статье приведен технологический расчет процесса ректификации бинарных жидких смесей.

Рис. 1. t–x,y-диаграмма равновесия «жидкость–пар» для идеальных смесей

Рис. 2. Принципиальная схема ректификации для составления материального и теплового балансов ректификации

Рис. 3. Схема построения рабочих линий ректификации

Рис. 4. Изображение рабочих линий при периодической ректификации

Рис. 5. К расчету числа ректификационных тарелок

Рис. 6. Определение числа теоретических тарелок по x–y-диаграмме

Рис. 7. Основные типы ректификационных колонных установок

Ректификация — процесс многократного противоточного разделения бинарных или многокомпонентных смесей за счет противоточного массои теплообмена между паром и жидкостью, осуществляемый в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадки, тарелки). Ректификацию применяют в промышленности, например, для отделения от воды органических растворителей, а также бензинов, керосинов и других продуктов. В статье приведен технологический расчет процесса ректификации бинарных жидких смесей.

Ректификация. Общие сведения

Ректификация представляет собой разделение жидкой смеси на составляющие ее компоненты в результате многократного частичного испарения жидкости и конденсации образующегося пара [1]. В этом заключается основное отличие ректификации от дистилляции, при которой в результате однократного цикла частичное испарение-конденсация достигается лишь предварительное (грубое) разделение жидких смесей [2].

Ректификацию проводят в противоточных колонных аппаратах, снабженных контактными элементами (тарелками различной конструкции) для увеличения поверхности массообмена, либо заполненных насадкой, изготовленной из различных материалов (керамика, металл, пластмассы, кольца Рашига, кольца Палля, седла Берля, насадки «Инталлокс», «Хай-Пэк», «Лева-Пэк» и др.).

При применении насадки контакт между паром (газом) и жидкостью осуществляется на поверхности специальных насадочных элементов, а также в свободном пространстве между ними, в случае применения тарелок пар проходит через слой жидкости на поверхности тарелок, и контакт между фазами происходит при прохождении пара (газа) сквозь слой жидкости, находящейся на контактном устройстве (тарелке). В пленочной колонне фазы контактируют на поверхности тонкой пленки жидкости, стекающей по вертикальной или наклонной поверхности.

Т арелки классифицируются по способу передачи жидкости с тарелки на тарелку (переточные и провальные тарелки), по способу взаимодействия жидкой и паровой (газовой) фаз (прямоточные, противоточные и перекрестноточные тарелки), по характеру диспергирования взаимодействующих фаз (тарелки барботажного и струйного типов), по конструкции устройства для ввода пара (газа) в жидкость (клапанные, эжекционные, струйные и ситчатые тарелки).

Процесс взаимодействия пара с жидкостью происходит в противотоке, и в каждом контактном устройстве пары конденсируются, а жидкость частично испаряется за счет теплоты конденсации пара. За счет этого пар обогащается легколетучим компонентом (ЛЛК), а жидкость, стекающая в низ колонны, — труднолетучим компонентом (ТЛК). В результате многократного взаимодействия пара и жидкости в дистиллят переходит легколетучий, а в кубовый остаток — труднолетучий компоненты.

Ректификационная установка состоит из колонной части, в которой расположены тарелки или насадка, и кипятильника (куба) — кожухотрубчатыго или змеевикового теплообменника. Кипятильник может быть встроенным в нижнюю колонную часть либо вынесенным за пределы колонны. Наибольшее распространение получили тарельчатые и насадочные ректификационные колонны.

В теоретических расчетах принимается, что: при конденсации 1 кмоль пара испаряется 1 кмоль жидкости, поэтому количество пара, движущегося в ректификационной колонне, одинаково в любом ее сечении; при конденсации пара в дефлегматоре не происходит изменения состава пара, поэтому состав пара, уходящего из ректификационной колонны, равен составу дистиллята (y _d = x _d ); при испарении жидкости не происходит изменения ее состава, поэтому состав пара, образующегося при испарении, равен составу кубового остатка (y _w = x _w ).

Процесс ректификации характеризуется диаграммам равновесия «жидкость– пар» для идеальных смесей. Обычно процессы ректификации проводят в изобарических условиях [3], поэтому расчет идеальной бинарной смеси производят при постоянном давлении (Р = const). В этом случае равновесную зависимость можно представить в координатах t–х,у (рис. 1). Учитывая температуры, после расчета величин х и у строится диаграмма, характеризующая равновесие в системе «жидкость–пар».

Нижняя кривая на диаграмме (рис. 1) определяет температуры кипения жидкой смеси, верхняя — температуры конденсации паровой смеси. Отрезки, отложенные по осям ординат при х = 0 и x = 1, определяют температуры кипения труднои легколетучего компонентов t _A и t _B . При нагревании жидкой смеси состава х1 до температуры кипения t ₁ получается пар равновесного состава, после конденсации которого образуется жидкость состава х ₂ , обогащенная легколетучим компонентом.

В результате последующего нагревания этой жидкости до температуры кипения t ₂ и конденсации паров получается жидкость состава х ₃ . За счет многократного испарения жидкости и конденсации паров можно разделить исходную смесь на чистые легколетучий и труднолетучий компоненты.

Материальный баланс ректификационной колонны

Расчет ректификационной колонны производится для заданных составах исходной смеси, кубового остатка, дистиллята, производительности и рабочем давлении в колонне [4]. В начале определяется материальный баланс колонны и рабочее флегмовое число. Для этого используется y–x-диаграмма. Затем подбирается тип тарелок, определяется скорость пара, диаметр колонны, коэффициент массопередачи, высота колонны, гидравлическое сопротивление тарелок.

После этого проводится расчет эксплуатационных свойств, а также экономические показатели ее использования. Материальный и тепловой балансы ректификации составляют по принципиальной схеме, показанной на рис. 2. В колонну ректификационной установки поступает исходная смесь, которая в результате ректификации разделяется на дистиллят и кубовый остаток.

Выходящие из колонны пары конденсируются в дефлегматоре и попадают в разделительный приемник 3, где разделяются на две части: одна часть, так называемая флегма Ф, направляется на орошение колонны, а другая отбирается в виде продукта — дистиллята. Материальный баланс ректификации описывается следующими уравнениями, общий материальный баланс:

по легколетучему компоненту:

где G_f , G_d и G_w — массы, соответственно, смеси, поступающей на ректификацию, дистиллята и получаемого остатка, кмоль; x_f , x_d и x_w — концентрации легколетучего компонента, соответственно, в исходной смеси, дистилляте и в остатке, мольные доли. Массы дистиллята и кубового остатка определяются как:

Расчеты производятся для легкок ипящего компонента х. Для дальнейших расчетов необходимо пересчитать составы фаз из массовых в мольные по соотношению:

где x — мольная доля компонента А, кмоль/(кмоль смеси); x — — массовая доля компонента А, % (масс.); М_А — мольная масса компонента А, кг/моль; М_В — мольная масса компонента В, кг/моль.

Массы исходной смеси, кубового остатка и флегмы теоретически соотносят к 1 кмоль дистиллята и обозначаются соотношениями:

Последнее отношение называется флегмовым числом и принимается равным от 1,5 до 2,0. При минимальном флегмовом числе можно получить максимальное количество дистиллята, но число тарелок становится бесконечно большим. Если флегмовое число принять равным бесконечности, то колонна работает сама на себя. При флегмовом числе меньше минимального ни при каких условиях невозможно отогнать чистый продукт с заданной степенью чистоты.

Ректификационная колонна разделяется на две части: верхнюю, или укрепляющую (в ней пар укрепляется, то есть обогащается ЛЛК), и нижнюю — исчерпывающую (где происходит исчерпывание жидкой смеси, то есть извлечение ЛЛК и обогащение ее ТЛК). Уравнение материального баланса для верхней и нижней частей колонны составляется на основании следующего общего уравнения:

Количество жидкости, стекающей в укрепляющей части колонны:

Количество паров, поднимающихся по колонне:

Для укрепляющей части колонны используется уравнение:

для исчерпывающей части колонны:

(R + 1)dy = (F + R)(–dx). (13)

Уравнение (19) для произвольного сечения верхней части колонны для концентраций х, у, x_d и y_d, согласно принятому допущению x_d = y_d:

Для произвольного сечения нижней части колонны, где концентрации х и у, и куба, где концентрации жидкости и пара xw и yw, из уравнения (14) с учетом, что x_w = y_w:

(R + 1)(y – yw) = (R + 1)(y – xw) = (F + R)(x – xw), (16) откуда

Средние массовые расходы по жидкости для верхней и нижней частей колонны определяются из соотношений:

где М_P и М_F — мольные массы дистиллята и исходной смеси, кг/кмоль; М_в и М_н — мольные массы жидкости в верхней и нижней частях, соответственно, г/кмоль. Средние массовые потоки пара в верхней и нижней частях колонны равны, соответственно:

где М — _в и М — _н — средние мольные массы паров в верхней и нижней частях колонны. Уравнения (15) и (17) являются уравнениями рабочих линий для укрепляющей и исчерпывающей частей ректификационной колонны. Зависимости (15) и (17) представляют собой прямые линии на y–х-диаграмме (рис. 3). В уравнении (21) соотношение R/(R + 1) определяет тангенс угла наклона рабочей линии к оси абсцисс, a x_d/(R + 1) — отрезок, отсекаемый рабочей линией на оси ординат y– х-диаграммы (рис. 3).

В случае периодической ректификации процесс описывается рабочей линией для верхней исчерпывающей части колонны. Из уравнения (18) для сечения нижней части колонны по тарелке питания (x_f , y_f) и верхней части колонны (x_d, y_d) получим:

где y_f — мольная доля низкокипящего компонента в паре, находящемся в равновесии с исходной смесью, определяемая по y–x-диаграмме. Рабочее значение флегмового числа принимается равным 1,5–2,0. Для определения рабочего флегмового числа в научной литературе существует множество рекомендаций [5].

Тепловой баланс ректификационной колонны

Тепловой баланс ректификационной колонны непрерывного действия выражается равенством:

где Q₁ — расход теплоты в кубе, Дж/ч; c_f, c_d и c_w — удельные теплоемкости, соответственно, исходной смеси, дистиллята и кубового остатка, Дж/(кг⋅К); t_f, t_d и t_w — температуры, соответственно, исходной смеси, дистиллята и кубового остатка, К; r_d — теплота парообразования дистиллята, Дж/кг; Q_п — потери теплоты в окружающее пространство, Дж/ч.

Далее из уравнения (24) определяется расход теплоты в кубе ректификационной колонны:

Если кипятильник нагревается водяным паром, его расход на проведение процесса определяется как:

где i&#698 и i&#697 — энтальпия, соответственно, водяного пара и конденсата, кДж/кг. Работа ректификационной колонны связана с обменом энергии между фазами. В колонне тепло подводится с сырьем и нагревателем, а уходит с дистиллятом, кубовым остатком и холодильником. Общий тепловой баланс ректификационной колонны:

где Q_f — количества тепла, вносимого с сырьем; Q_н — количество тепла, вносимого нагревателем; Q_d — количество тепла, уходящего с дистиллятом; Q_w — количество тепла, уносимого с кубовым остатком; Q_х — количество тепла, отводимое холодильником-конденсатором. При заданных составах и отборах дистиллята и остатка величины Q_d и Q_w — постоянная величина:

При неизменной температуре и составе сырья Q_f = const, тогда величина (Q_н – Q_х) = const.

Расчет процесса ректификации

Разработка оптимальной схемы разделения — сложная проблема теории ректификации. Постановка задачи включает перечень продуктов разделения и требования к ним по составу целевых компонентов в дистилляте, кубового остатка и примесей. При разработке наиболее оптимальной схемы разделения сначала производится анализ физико-химических свойств компонентов исходной смеси, условий фазового равновесия в многокомпонентной системе, материального и теплового баланса, и только потом можно рассчитывать варианты схемы разделения.

Затем на основе анализа фазовых равновесий выясняется принципиальная возможность разделения и выявляются ограничения, обусловленные, например, образованием азеотропов и наличием близкокипящих компонентов. В этом случае возникает необходимость применения азеотропной или экстрактивной ректификации. Расчет процесса ректификации производится графоаналитическим методом [6].

Для построения рабочей линии на оси абсцисс на у–x-диаграмме (рис. 3) откладывают концентрации, характеризующие составы жидкостей: x_w, x_f и x_d. Учитывая, что x_d = y_d, из точки x_d проводят перпендикуляр и на пересечении его с диагональю находят точку А с координатами x_d = y_d. Зная флегмовое число R, определяют отрезок B = x_d/(R + 1) и откладывают его на оси ординат диаграммы.

Соединяют конец отрезка В (точка B) с точкой А. Затем из точки x_f, соответствующей заданному составу исходной смеси, проводят вертикаль до пересечения с линией А–b в точке В. Образующая прямая А–В является рабочей линией укрепляющей части колонны. Далее из точки x_w восстанавливают перпендикуляр и на пересечении его с диагональю находят точку С. Соединяя точки С и В, получают рабочую линию для исчерпывающей части колонны.

Точка В является общей для рабочих линий и характеризует рабочие концентрации в жидкости и паре на тарелке питания. Положение рабочих линий при заданных концентрациях жидкости x_w, х_f и x_d зависит только от величины отрезка В, определяемого значением рабочего флегмового числа R [см. уравнение (23)]. С уменьшением флегмового числа отрезок В увеличивается, и рабочая линия стремится к своему предельному верхнему положению А–b, соответствующему пересечению рабочей и равновесной линий в точке B1.

Очевидно, что в этой точке движущая сила Δy = y_p – y = 0, следовательно, ректификационная колонна должна иметь бесконечно большую поверхность фазового контакта. В этом случае число теоретических ступеней изменения концентраций будет бесконечным и разделение смеси возможно только в условной колонне бесконечной высоты. При этом расход греющего пара и диаметр колонны будут минимальными. Флегмовое число при этом также будет минимальным и равным:

Второму нижнему предельному положению рабочей линии соответствует бесконечно большое флегмовое число и соответственно отрезок В = 0. В этом случае обе рабочие линии совпадают с диагональю. Бесконечно большому флегмовому числу соответствует максимальная движущая сила процесса Δy_max = y_p – y, и, следовательно, наименьшее число теоретических ступеней изменения концентрации и минимальная высота колонны.

Однако расход пара в колонне, расход греющего пара в кипятильнике, диаметр колонны, а также расход охлаждающей воды в дефлегматоре будут максимальными. Здесь ректификационная колонна работает без отбора дистиллята, «сама на себя», что имеет место только при выводе колонны на рабочий режим. Рациональный выбор рабочего флегмового числа является важной технологической задачей, поскольку от флегмового числа зависят размеры (высота, диаметр) ректификационной колонны, а следовательно, капитальные и эксплуатационные расходы, а также энергозатраты [7]. Эксплуатационные расходы, определяемые в основном расходом пара и воды, возрастают прямо пропорционально величине флегмового числа.

Зависимость капитальных затрат от величины флегмового числа обратно пропорциональна высоте и диаметру колонны. Оптимальному значению флегмового числа соответствует минимум капитальных затрат. Зависимость суммарных затрат от флегмового числа также имеет минимум. Этому минимуму соответствует оптимальное значение рабочего флегмового числа, определяемое по формуле:

где s — коэффициент избытка флегмы. Во многих случаях коэффициент избытка флегмы принимается в пределах s = 1,1–1,4 [8]. При периодической ректификации рабочие линии процесса изображаются на у–x-диаграмме, как показано на рис. 4. Процессы периодической ректификации могут проводиться при постоянном флегмовом числе либо при постоянном составе дистиллята. В случае ректификации при постоянном флегмовом числе содержание легколетучего компонента в кубе и дистилляте постепенно уменьшается.

В результате, как и в случае фракционной перегонки, получают дистиллят в виде нескольких фракций. Однако при постоянном флегмовом числе наклон рабочих линий не зависит от концентраций. Если в первый момент ректификации концентрация летучего компонента в кубовой жидкости x _f , а в дистилляте — x _d , то в результате ректификации концентрация летучего компонента в кубе будет уменьшаться и принимать значения x ₁ , x ₂ и т.д. вплоть до конечной концентрации x _w .

Соответственно, будет уменьшаться и концентрация легколетучего компонента в дистилляте: x _d1 , x _d2 и х _d3 и т.д. В итоге образуется дистиллят среднего состава: Для получения постоянного состава дистиллята процесс ректификации проводят при изменяющемся флегмовом числе: минимальном в начале процесса и максимальном в конце. Увеличение флегмового числа соответствует уменьшению отрезка В и, следовательно, увеличению наклона рабочей линии. При этом рабочая линия будет занимать последовательно положения А–В1, А–В2, А–В3 и т.д. (рис. 4б).

Расчет числа тарелок ректификационной колонны

Расчет производится по числу теоретических или действительных ступеней (тарелок) изменения концентраций. При этом предполагается, что в теоретической ступени достигается равновесие между паром, уходящим на вышерасположенную ступень (тарелку), и жидкостью, стекающей со ступени (тарелки) на нижерасположенную. Принцип работы ректификационной тарелки показан на рис. 5а.

На n-ю тарелку поступает с вышерасположенной жидкость концентрацией x_n+1, а с нижерасположенной тарелки — пар концентрацией y_n–1, в результате массообмена легколетучий компонент из жидкости переходит в пар, а труднолетучий — из пара в жидкость. При этом концентрация легколетучего компонента в паре возрастает до уn, а в жидкости уменьшается с х_n+1 до х_n.

При расчете ректификационной тарелки принимается, что жидкость на тарелке идеально перемешана и имеет постоянную концентрацию х_n, а пар меняет свою концентрацию в слое жидкости от у_n–1 до у_n в режиме идеального вытеснения. В случае достижения равновесия процесс изменения концентрации в паре от у_n–1 до у_n = у_nр изображается вертикальным отрезком А–В, а изменение концентрации в жидкости от x_n+1 до х_n — горизонтальным отрезком B–D (рис. 5б).

Таким образом, ступень A–B–D изображает процесс, происходящий на одной теоретической тарелке. Чтобы определить число теоретических тарелок в колонне для разделения исходной смеси в заданных пределах от x_f до x_w и от x_f до x_d, проводят ступенчатую линию между линией равновесия и рабочими линиями между точками A и С. Число полученных ступеней определяет число теоретических тарелок. На реальной ступени (тарелке) изменения концентрацией идеальное равновесие не достигается, то есть у_п Типы ректификационных установок

Для контактирования потоков пара и жидкости в процессах ректификации применяются ректификационные установки различных конструкций, среди которых наибольшее распространение получили вертикальные установки колонного типа. Установки этого типа могут быть классифицированы в зависимости от рабочего давления, технологического назначения, типа контактных устройств и технологической схемы.

В зависимости от рабочего давления колонные ректификационные установки подразделяются на атмосферные, вакуумные и работающие под давлением. К атмосферным ректификационным установкам обычно относят установки, в верхней части которых рабочее давление незначительно превышает атмосферное и определяется сопротивлением коммуникаций и аппаратуры, расположенных на потоке движения паров ректификата после колонны.

Давление в нижней части колонны зависит в основном от сопротивления ее внутренних устройств и может значительно превышать атмосферное. В вакуумных ректификационных установках рабочее давление ниже атмосферного (создано разрежение), что позволяет снизить рабочую температуру процесса и избежать разложения продукта. Величина остаточного давления в колонне определяется физико-химическими свойствами разделяемых продуктов и допустимой максимальной температурой их нагрева без заметного разложения.

В ректификационных установках, работающих под давлением (1–4 МПа), величина рабочего давления может существенно превышать атмосферное. По технологической схеме различают ректификационные установки непрерывного и периодического действия. Установки непрерывного действия применяются в крупнотоннажных, а установки периодического действия — в малотоннажных производствах. Для непрерывной ректификации применяют колонны, состоящие из двух ступеней: верхней — укрепляющей и нижней — исчерпывающей.

При периодической ректификации в колонне производится только укрепление пара. По типу внутренних контактных устройств различают тарельчатые, насадочные и пленочные ректификационные колонные установки. В тарельчатых ректификационных установках (рис. 7а) контакт между фазами происходит при прохождении пара (газа) сквозь слой жидкости, находящейся на контактном устройстве (тарелке).

В ректификационных и абсорбционных колоннах применяются тарелки различных конструкций (колпачковые, клапанные, струйные, провальные и т.п.), существенно различающиеся по своим рабочим характеристикам и технико-экономическим данным. Данные установки используются главным образом в пищевой и фармацевтической, а также в других областях промышленности. В насадочных ректификационных колоннах (рис. 7б) контакт между газом (паром) и жидкостью осуществляется на поверхности специальных насадочных тел, а также в свободном пространстве между ними.

Однако в последние годы в связи с созданием эффективных насадок возрос интерес к насадочным колоннам, особенно в вакуумных процессах, приобретающих в этом случае ряд положительных характеристик: низкое гидравлическое сопротивление, малая задержка жидкости, высокая эффективность в широком интервале изменения нагрузок по пару (газу) и жидкости и др. В пленочной колонне (рис. 7в) фазы контактируют на поверхности тонкой пленки жидкости, стекающей по вертикальной или наклонной поверхности ректификационной колонны.

Выводы

Ректификация — один из самых энергоемких химико-технологических процессов. Эксплуатационные затраты, связанные с расходом энергии, могут достигать при ректификации 70 % общей стоимости разделения, поэтому при проектировании ректификационных установок необходимо решать задачу рационального сочетания флегмового числа, от которого зависит расход энергии, диаметра и высоты колонны, определяющей капитальные затраты.

Оптимальная схема разделения должна отвечать минимуму затрат. При выборе схемы, состоящей из ряда колонн, снижение энергетических затрат возможно за счет рекуперации тепловых потоков благодаря различию температур кипения продуктов разделения (например, высококипящие компоненты можно использовать для подогрева низкокипящих). Большая экономия энергии может быть достигнута путем применения схемы с тепловым насосом.

В данном случае пары дистиллята, выходящие из колонны, сжимаются компрессором до давления, соответствующего требуемой температуре его конденсации в перегонном кубе колонны; при этом отпадает необходимость в дефлегматоре и сокращаются расходы пара и воды. С целью экономии капитальных затрат иногда выгодно использовать вместо нескольких простых колонн одну сложную колонну с отпарными секциями и боковыми отборами отдельных фракций.

Несмотря на все большее распространение других альтернативных процессов и методов разделения жидких бинарных смесей (испарение через мембрану, противоточная кристаллизация с непрерывным массообменом, экстракция), ректификация по-прежнему сохраняет свое лидирующее значение.

Курсовая работа: Расчёт ректификационной колонны непрерывного действия

Введение

Ректификация – это процесс разделения жидких смесей, который сводиться к одновременно протекающим и многократно повторяемым процессам частичного испарения и конденсации разделяемой смеси на поверхности контакта фаз. Ректификацию чаще всего проводят в колонных аппаратах.

Ректификационные колонны предназначены для проведения процессов массообмена в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. Колонные аппараты изготавливают диаметром 400–4000 мм для работы под давлением до 1,6 МПа в царговом (на фланцах) исполнении корпуса, для работы под давлением до 4,0 МПа – в цельносварном исполнении корпуса.

В зависимости от диаметра, колонные аппараты изготавливают с тарелками различных типов. Колонные аппараты диаметром 400–4000 мм оснащают стандартными контактными и распределительными тарелками , опорами, люками, днищами и фланцами. На корпусе цельносваренного аппарата предусмотрены люки для обслуживания тарелок.

Большое разнообразие тарельчатых контактных устройств затрудняет выбор оптимальной конструкции тарелки. При этом наряду с общими требованиями (высокая интенсивность единицы объема аппарата, его стоимость и т.д.) ряд требований может определяться спецификой производства: большим интервалом устойчивой работы при изменении нагрузок по фазам, способность тарелки работать в среде загрязненных жидкостей, возможностью защиты от коррозии и т.п. Зачастую эти качества становятся превалирующими, определяющими пригодность той или иной конструкции для использования в каждом конкретном процессе.

Расчет ректификационной колонны сводиться к определению её основных геометрических размеров диаметр и высота. Оба параметра в значительной мере определяются нагрузками по пару и жидкости, типом тарелки, свойствами взаимодействующих фаз .

Разделяемая смесь (бензол — толуол) близка по свойствам к идеальной смеси, без образования азеотропных смесей и других осложнений. Поэтому ректификацию будем проводить при атмосферном давлении на колпачковых тарелках. На питание колонны будем подавать исходную смесь, подогретую до температуры кипения; флегму будем подавать в виде жидкости при температуре кипения; кубовый остаток будем испарять и подавать в виде насыщенного пара в низ колонны.

Данная смесь обладает токсичными, коррозийными свойствами. Выберем для изготовления аппарата качественную легированную сталь Х17Н13М2Т для деталей, сопряженных с органической смесью [4]. Для всех остальных элементов конструкции – саль Ст3. Выполним аппарат цельносварным с люками для обслуживания.

1. Технологическая схема процесса ректификации

Исходную смесь из промежуточной емкости-1 центробежным насосом-2 подают в теплообменник-3, где подогревают до температуры кипения и подают в колонну на ту тарелку, где кипит смесь того же состава х_F , т.е. на верхнюю тарелку нижней исчерпывающей части колонны. Верхняя часть колонны называется укрепляющей по легколетучему компоненту.

Внутри ректификационной колонны-4 расположены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу вверх по колонне движется пар, поступающий из выносного куба – испарителя (кипятильника)-5 (куб – испаритель может размещаться и непосредственно под колонной). На каждой тарелки происходит частичная конденсация пара труднолетучего компонента и за счет конденсации – частичное испарение легколетучего компонента. Начальный состав пара примерно равен составу кубового остатка х_W , т.е. обеднен легколетучим компонентом. Таким образом, пар, выходящий из куба – испарителя и представляющий собой почти чистый труднолетучий компонент, по мере движения вверх обогащается легколетучим компонентом и покидает колонну в виде почти чистого пара легколетучего компонента. Для полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой) состава х_Р , получаемой в дефлегматоре-6 путем конденсации пара, выходящего из колонны. Пар конденсируется в дефлегматоре, охлаждаемом водой. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения – дистиллята, который охлаждается в теплообменнике-7 и направляется в промежуточную емкость-8. Флегма, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, обогащается труднолетучим компонентом.

Из куба – испарителя отводят нижний продукт или кубовый остаток.

Из кубовой части колонны насосом-9 непрерывно выводится кубовая жидкость – продукт, обогащенный труднолетучим компонентом, который охлаждается в теплообменнике-10 и направляется в емкость-11.

Рисунок 1. Принципиальная схема ректификационной установки непр. действия:

Тепловой баланс ректификационной колонны.

Лекция 12

Ректификация.

Ректификация — процесс разделения жидких смесей, который сводится к одновременно протекающей и многократно повторяемых процессов частичного испарения и конденсации разделяемый смеси на поверхности контакта фаз.

Рассмотрим непрерывную бинарную ректификацию (рис.3.13).

Рис. 3.13. Схема установки непрерывной ректификации: 1 — ректификационная колонна; 2 — дефлегматор; 3 — холодильник дистиллята; 4 — холодильник кубового остатка; 5 — кипятильник кубового остатка; 6 — подогреватель исходной смеси; 7 — делитель флегмы; 8 — делитель кубового остатка; 9 — сборник кубового остатка; 10 — сборник дистиллята.

Рассмотрим работу ректификационной установки на примере тарельчатой колонны(принципиальных отличий в работе колонн других конструкций нет). Исходная смесь состава с расходом поступает в подогреватель 6, где нагревается до температуры, как правило, близкой к температуре кипения и подается в колонну 1. Обычно исходная смесь подается в колонну в жидком состоянии, но иногда может подаваться в виде пара или смеси пара и жидкости. Тарелка, на которую поступает исходная смесь, называется питательной или тарелкой питания.

Она делит колонну на две части: верхнюю, называемую укрепляющей, и нижнюю — исчерпывающую. Жидкость стекает с каждой тарелки на более нижнюю, контактируя с восходящим неравновесным потоком пара.

При этом из пара в жидкость переходит ВК, а из жидкости в пар — НК. Таким образом, жидкость, стекая вниз, обогащается ВК и из нижней части колонны отводится кубовый остаток, в котором преобладает ВК по сравнению с исходной смесью . Часть кубового остатка, разделяясь в делителе 8, отводится в виде конечного продукта в сборник 9, а другая — поступает в кипятильник 5, испаряется и подается в виде пара в колонну под нижнюю тарелку.

Пар проходит через тарелки, контактируя с жидкостью, обогащается НК и отводится из верхней части колонны в дефлегматор 2, где, как правило, полностью конденсируется. Конденсат разделяется в делителе 7 на две части, одна из которых отводится в виде дистиллята в сборник готового продукта 10. Содержание НК в нем выше, чем в исходной смеси . Другая часть конденсата, называемая флегмой, подается на верхнюю тарелку и стекает вниз для обеспечения контакта с паром в верхней части колонны. Если в дефлегматоре весь пар конденсируется то составы пара , дистиллята и флегмы одинаковы и в делителе 7 происходит лишь разделение жидкого потока на части без изменения его состава.

При взаимодействии поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация паров и частичное испарение жидкости (флегмы) за счет теплоты конденсации. При этом из пара конденсируется в основном ВК, а из флегмы, в основном, НК. Таким образом отекающая флегма непрерывно обогащаются ВК, а поднимающиеся пары – НК.

Если вся жидкость, поступающая в кипятильник 5, испаряется, то состав пара, поступающего в колонну равен составу кубового остатка .

Исходная смесь состава x₁ нагрета до Т₁ кипения (рис.3.14). При этом получим пар, находящийся в равновесии с жидкостью. При конденсации этого пара образуется жидкость (конденсат) состава х₂ =y₁*, которая обогащена НК. Нагрев эту жидкость до Т₂, и сконденсировав образующие пары, получим конденсат состава х₃=y₂*. Как видно .Таким образом можно получить жидкость, практически из НК.

Поскольку жидкость бинарная, кубовый остаток получил в виде почти чистого ВК.

Рис.3.14. Фазовая диаграмма Т – x,y при Р=const.

Процесс ректификации осуществляется периодически или непрерывно, при р_атм, р_вак и р_изб.

Для непрерывного процесса ректификации необходимо, чтобы исходная смесь соприкасалась со встречным потоком пара с несколько большей концентрацией ВК, чем в жидкой смеси. Положение питающей тарелки рассчитывают с учетом этого обстоятельства.

Для удобства анализа и расчета процесса ректификации вводят понятие о флегмовом числе R. Отношение киломолей флегмы Ф, приходящейся на 1 кмоль отбираемого дистиллята D, называют флегмовым числом:

3.4.1. Материальный баланс непрерывной ректификации бинарных смесей.

Известно два основных метода анализа работы и расчета ректификационных колонн: графоаналитический (проще графический) и аналитический. Рассмотрим более простой и наглядный графический метод.

Введем основные допущения:

— молярные теплоты испарения или конденсации компонентов при одной и той же температуре приблизительно одинаковы. Отсюда следует, что при конденсации 1кмоль ВК в колонне испаряется 1кмоль НК, т.е. количество паров (в кмолях), поднимающихся по колонне постоянно;

— дефлегматоре не происходит изменение состава пара. Если пар полностью конденсируется в дефлегматоре, то .

— при испарении жидкости в кипятильнике не происходит изменения ее состава. Следовательно, состав пара, образующегося в кипятильнике, соответствует составу кубового остатка: y_W=x_W;

— теплоты смешения компонентов разделяемой смеси равны нулю.

Кроме того, смесь, подлежащая разделению, поступает в колонну нагретая до температуры кипения на питающей тарелке. Эти допущения мало искажают реальный процесс, но существенно упрощают расчет.

Материальный баланс колонны по всему потоку:

(3.17)

но , поэтому

(3.18)

Материальный баланс по НК:

(3.19)

Уравнения рабочих линий.

Поскольку условия работы укрепляющей и исчерпывающей частей ректификационной колоны различны, поэтому материальный баланс для них рассмотрим отдельно (рис.3.15).

Рис. 3.15. Схема материального баланса ректификационной колонны: а – укрепляющая часть, б – исчерпывающая часть.

Укрепляющая часть. Верх

Составим материальный баланс по НК для верха этой части колонны:

(3.20)

Количество поднимающихся паров по колонне:

По (3.20) находим y:

(3.21)

По условию y_D=x_D, и меняя получим:

(3.22)

(3.23)

Это и есть уравнение рабочей линии укрепляющей части колонны, которая является уравнением прямой линии. Это уравнение справедливо до сечения ввода исходной смеси, т.е. до точки b, соответствующий концентрации x_F.

Рис.3.16. Рабочие линии и линия равновесия ректификационной колонны.

Исчерпывающая часть. Низ Рассмотрим материальный баланс для низа исчерпывающей части колонны — ниже произвольного сечения В-В, где текущие концентрации НК в фазах x и y (рис. 5.38):

(3.24)

Здесь ,

, , f>1

(3.25)

При х=х_W, у=у_W=x_W, т.е. рабочая линия исчерпывающей части колонны проходит через точку, лежащей на диагонали с абсциссой х_W.

Верхняя

Нижняя

Положение точек и c определены, они лежат на диагонали. Точка в пересечении линий и сВ₁. Положение точки b соответствует x_F, т.е. соответствует сечению, на уровне которого подают питание в колонну.

Для определения числа теоретических ступеней изменения концентрации между рабочей и равновесной линиями строят ступень в интервале концентраций . При ректификации рабочие линии располагаются ниже линии равновесия.

Выбор флегмового числа.

Практически R не бывает задано, и его нужно правильно выбрать. Точка пересечения рабочих линий зависит от величины , которая однозначно меняется с изменением R, так как . Для точки и и движущая сила процесса равно нулю. Для точки , и движущая сила максимальная. Минимальное значение флегмового числа определяется для точки по формуле:

(3.26)

На практике применяют

От R зависит размеры аппарата и расход теплоносителей. Следовательно капитальные и эксплуатационные затраты. Эксплуатационные затраты (расход теплоносителей) возрастают прямо пропорционально R. С увеличением R возрастает движущая сила процесса и уменьшается необходимое число теоретических ступеней. При некотором R рабочий объем колонны станет минимальным, минимальным будет стоимость колонны. Найти R_опт достаточно сложно, поэтому выбор действительного R производят приближенно.

Тепловой баланс ректификационной колонны.

Составим тепловой баланс колонны непрерывного действия, изображенной на рис. 3.17.

Рис. 3.17. Схема теплового баланса ректификационной колонны.

(3.24)

приход теплоты с теплоносителем в кипятильнике,

расход теплоты с уходящим из колонны паром,

приход теплоты с исходной смесью,

расход теплоты с уходящим из колонны кубовым остатком,

приход теплоты флегмой

потери тепла в окружающую среду.

C учетом того, что ( )

, имеем

(3.25)

Решив (3.25) относительно получим :

(3.26)

Здесь: — теплота испарения флегмы,

— теплота на испарение дистиллята,

— теплота на обогрев кубового остатка от температуры исходной смеси, до температуры остатка.

Расход греющего пара в кипятильнике определяется по формуле:

, (3.27)

где r- теплота парообразования греющего пара.

Потери тепла в окружающую среду при наличии тепловой изоляции, обычно, невелики и составляют 3-5% от полезной нагрузки кипятильника.

Расход теплоты на ректификацию велик. Поэтому необходимо предусмотреть рекуперацию части тепла.

3.5 Периодическая ректификация

Ректификационные установки периодического действия используются преимущественно в малотоннажных производствах.

Исходную смесь загружают в куб и подогревают до кипения. Образующиеся в кубе пар, поднимаясь по колонне, обогащается НК в результате контакта со стекающей вниз флегмой, которая по мере движения к кубу обогащается ВК. Пары из колонны отводится в дефлегматор, где они конденсируются (полностью или частично). Жидкость в кубе постепенно обогащается ВК, теряя НК, который уносится паром. После достижения заданного состава кубовый жидкости, что можно установить по температуре кипения, ее сливают, а в куб загружают новую порцию исходной смеси (рис.3.18)

Таким образом, колонна работает в режиме укрепляющей части, роль исчерпывающей части играет куб.

Рис.3.18. Схема установки периодической ректификации:

1 – куб – испаритель, 2 – ректификационная колонна, 3 – дефлегматор, 4 – делитель флегмы, 5 – холодильник дистиллята, 6 – сборник дистиллята, 7 – холодильник кубового остатка, 8 – сборник кубового остатка.

Периодическую ректификацию можно провести двумя способами:

— при постоянном флегмовом числе (R=const)

— при постоянном составе дистиллята ( =const)

Случай R=const. Поскольку ввод питания в колонну отсутствует ,то расходы жидкости и пара по высоте колонны не изменяются, что обуславливает единственную рабочую линию, соответствующую рабочей линии верхней части колонны непрерывного действия. Отличие будет заключаться в уменьшении состава дистиллята с течением времени , что приводит к параллельному переносу рабочей линии вниз для каждого последующего момента времени (рис.3.19 и рис.3.20) .

Рис.3.19. Рабочие линии и линия Рис.3.20. Зависимость состава

равновесия для периодической дистиллята от состава

периодической ректифика- кубовой жидкости.

фикации при R=const.

Между рабочими линиями и линией равновесия вписываются прямоугольные треугольники, определяющие количество теоретических ступеней (тарелок).

Случай х_D = const. Количество флегмы по мере уменьшения содержания НК в кубе должно постепенно возрастать. Поэтому для проведения этого процесса требуется управляющие автоматизированные системы.

Рис.3.21. Рабочие линии и ли- Рис.3.22. Определение рабочего

ния равновесия для перио- флегмового числа в зависимости

дической ректификации при от состава кубовой жидкости.

На рис.3.21 рабочие линии построены для различных значений R. По этим данным строится зависимость (рис.3.22).

Установка для проведения процесса аналогична изображенной на рис.3.18. Только отпадает необходимости в нескольких сборниках дистиллята.

Зависимости и строятся на основе уравнений материального баланса.

3.6. Ректификация многокомпонентных смесей.

Если в составе многокомпонентной смеси k компонентов, то количество аппаратов для их разделения N=k-1. (с последнего аппарата снимается дистиллят и кубовый остаток). При этом каждая колонна простая (рис.3.23).

Рис.3.23. Схема установок для ректификации 3-х компонентных смесей.

Если не требуется четкого разделения исходной смеси на составляющие компоненты, а достаточно получать фракции определенного состава, то процесс можно осуществлять в одной колонне, отбирая по ее высоте нужные фракции компонентов. Такая колонна называется сложной.

Организация материальных и тепловых потоков в сложных колоннах для многокомпонентной ректификации не отличается от организации потоков для бинарных смесей. Однако летучесть компонентов составляющих смесь разная. Поэтому расчет аппаратов для разделения мнокомпонентных смесей сложнее, чем для бинарных смесей.

Материальный баланс колонны по потоку:

(3.28)

по i-му компоненту:

(3.29)

Заменим из (3.28) получим:

(3.30)

Здесь ε- относительный отбор дистиллята аналогично для смеси нескольких компонентов:

(3.31)

Относительный отбор кубового остатка.

(3.32)

При этом соблюдается условие:

(3.33)

Для укрепляющей части колонны уравнение рабочей линии:

(3.34).

Для исчерпывающей части колонны

(3.35).

Уравнение теплового баланса имеет вид (3.26).