Уравнение стандартизации kmno4 по щавелевой кислоте

Стандартизация

0,1 н. раствора KMnO4 по щавелевой

кислоте методом отдельных навесок»

Раствор KMnO₄ применяют как окислитель. В сильнокислой среде ион восстанавливается до :

,

Раствор перманганата калия изменяет свою концентрацию в присутствии самых различных восстановителей, при нагревании, на свету. Поэтому раствор KMnO₄ нельзя приготовить по точной навеске. Стандартизацию этого раствора проводят по щавелевой кислоте или её соли – безводному оксалату натрия , по оксиду мышьяка , металлическому железу, иодиду калия и т.д. Установку точной концентрации раствора перманганата калия по щавелевой кислоте проводят в сернокислой среде в соответствии с уравнением:

При комнатной температуре эта реакция идет медленно, она ускоряется по мере накопления катионов (катализатора). Поэтому исходный раствор щавелевой кислоты нагревают до температуры

60÷80ºС (но не кипятят, что может привести к разложению кислоты). В начале титрования горячий раствор обесцвечивается медленно, при достижении определённой концентрации катионов — быстро.

Индикатором этой реакции служит сам титрант KMnO₄, при малейшем избытке которого титруемый раствор окрашивается в розовый цвет.

Ход определения

1. Расчет навески щавелевой кислоты.

Рассчитывают навеску щавелевой кислоты, исходя из того, что на титрование этой навески должно быть израсходовано

15 мл 0,1 н. расвтора KMnO₄.

.

2. Взятие навески щавелевой кислоты.

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают на аптечных весах, помещают на часовое стекло (или кальку) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Вещество аккуратно пересыпают в коническую колбу для титрования, а часовое стекло (кальку) с остатками вещества вновь взвешивают на аналитических весах и по разности между взвешиваниями определяют точную массу навески. Таким образом берут 2-3 навески.

3. Подготовка пробы к титрованию.

В колбы для титрования (к навеске щавелевой кислоты) добавляют по 10-15 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора , растворяют навеску полностью и нагревают на электроплитке до температуры

60-80ºС (не до кипения).

4. Подготовка бюретки.

Мерную бюретку промывают раствором титранта

0,1н. KMnO₄ и заполняют её этим раствором, удалив воздух из носика бюретки.

Титруют горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. В начале титрования следующую каплю титранта прибавляют лишь после того, как совершенно исчезла окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость прибавления титранта, титруют до появления бледно-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 сек. По окончании работы раствор KMnO₄ из бюретки сливают в бутылку и бюретку ополаскивают водой.

6. Расчет результатов титрования.

Для каждого титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента перманганата калия по формуле:

.

Определяют среднее значение и полученный результат сдают преподавателю.

Методические рекомендации

Дата добавления: 2015-01-07 ; просмотров: 78 | Нарушение авторских прав

Уравнение стандартизации kmno4 по щавелевой кислоте

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- — 2e — ® 2CO2

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

Лабораторная работа №5: Перманганатометрия. Стандартизация раствора перманганата калия. Определение Fe2+ в растворе соли Мора

Лабораторная работа №5: Перманганатометрия. Стандартизация раствора перманганата калия. Определение Fe2+ в растворе соли Мора.

Цель: Стандартизировать раствор перманганата калия по щавелевой кислоте, определить наличие ионов Fe2+ в растворе соли Мора.

Оборудование и реактивы: колбы, бюретка, груша, термометр, электроплита, растворы перманганата калия, щавелевой кислоты и соли Мора.

Перманганатометрия – это один из видов окислительно-восстановительного титрования, в котором основным веществом в качестве стандартного раствора окислителя является KMnO4. Окисление может проводиться как в кислой, так и в щелочной или нейтральной среде.

При окислении в кислой среде марганец (VII) в составе KMnO4, применяемый для окисления, восстанавливается до Mn2+ и образуется соль марганца (II).

Окислительно-восстановительный потенциал перманганата калия в данном уравнении равен +1,52В. Грамм-эквивалент KMnO4 в этом случае равен:

Э = =31,61

При титровании стандартным раствором перманганата калия в щелочной среде, марганец (VII) восстанавливается до марганца (IV) причем образуется гидрат двуокиси марганца MnO(OH)2, выпадающий в виде осадка бурого цвета.

Грамм-эквивалент KMnO4 будет равен:

Э = =52,68

При реакции в нейтральной среде, марганец (VII) восстанавливается до марганца(VI) и

грамм-эквивалент KMnO4 соответственно равен

Э = =158,03

Определение ионов соли Мора основано на реакции:

Для анализа берут навеску соли Мора, растворяют ее в 100мл дистиллированной воды и затем берут аликвотную часть соли Мора, прибавляют 10мл 2н раствора H2SO4 и титруют из бюретки рабочим раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания.

Для стандартизации раствора перманганата калия в чистый стакан налили 25мл 0,1н раствора щавелевой кислоты и 15мл 2н раствора серной кислоты. Через бюретку пропустили немного раствора перманганата калия и слили его. Затем заполнили бюретку и довели раствор KMnO4 до нуля. Колбу со смесью щавелевой и серной кислоты нагрели на электроплитке до 78˚С и, пока она не остыла, начали титровать ее раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Когда появилась окраска замерили объем израсходованного титранта и повторили опыт еще раз. Вычислили нормальность перманганата калия.

V1(KMnO4)=24,4мл – объем KMnO4 затраченный в первом опыте

V2(KMnO4)=24,6мл – объем KMnO4 затраченный во втором опыте

V(KMnO4)=24,5мл – среднее значение объема KMnO4

Э(H2C2O4)=63,033г – эквивалентная масса щавелевой кислоты

Для определения ионов Fe2+ в растворе соли Мора приготовили смесь из 10мл 2н раствора серной кислоты и 10мл раствора соли Мора. Полученную смесь оттитровали перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Записали объем перманганата калия израсходованного на титрование. Вычислили нормальность перманганата калия.

V1(KMnO4)=10,2мл – объем KMnO4 затраченный в первом опыте

V2(KMnO4)=10,2мл – объем KMnO4 затраченный во втором опыте

Vср(KMnO4)=10,2мл – среднее значение объема KMnO4

Э(FeSO4∙7H2O)=278,03г – эквивалентная масса соли Мора

Вывод: научились стандартизировать раствор перманганата калия по щавелевой кислоте и раствору соли Мора, вычислили нормальность перманганата калия.